Introduction à la chromatographie d'exclusion stérique - Application aux biopolymères et aux polymères synthétiques.

THEORIE

TERMINOLOGIE ET NOTIONS FONDAMENTALES

• Distribution de masse
  - Découpage en temps d’une population
• Masse moyenne en nombre
  - Masse moyenne en masse
  - Dispersité
• Courbes de distribution des masses

PRINCIPE DE LA SEPARATION

• Mise en solution d’un polymère
  - Mécanisme de séparation
• Choix des colonnes :
  - Quelle taille de particules ? Quelle porosité ? Quelle phase stationnaire ?
• Colonnes à lit fixe et colonnes à lit mélangé
• Conditions de la séparation
  - Domaine de séparation
• Excursions en dehors hors du domaine de séparation

MESURES DE MASSES RELATIVES

• Détecteurs de concentration
• Réfractomètre différentiel
• Détecteur évaporatif à diffusion de lumière (ELSD)
• Etude des copolymères par couplage UV-Réfractomètre différentiel

MESURES DE MASSES ABSOLUES

• Détecteur viscosimètrique
  - Etalonnage universel
• Viscosité des polymères en solution
• Viscosité relative
  - Viscosité spécifique
• Viscosité intrinsèque
  - Viscosité réduite
  - Masse moyenne viscosimètrique
• Volume et rayon hydrodynamiques
  - Rayon de giration
• Détecteurs à diffusion de lumière en statique
• Mesure de masse par diffusion en statique aux petits angles (LALS)
• Mesure de masse en statique multiangle (MALS)

APPLICATION

POLYMERES HYDROSOLUBLES

• Colonnes couramment utilisées en CES en phase aqueuse
• Intéractions nuisibles et contraintes
• Exemples : molécules biologiques, polysaccharides conjugués polymères molécules biologiques

POLYMERES ORGANOSOLUBLES

• Choix des colonnes
• Sélection du solvant
• Mesure de la distribution de la composition chimique
• Mesure de la masse absolue d’un copolymère
• Cas spécifiques : études des copolymères, des polyoléfines

PRATIQUE DE LA CES

DEMONSTRATIONS AU LABORATOIRE

• Présentation des composants d’une chaîne de CES
• Réalisation d’analyses
• Construction des étalonnages (conventionnel, universel et triple détection)
• Interprétation des chromatogrammes
• Evaluation des performances des colonnes
• Entretien et maintenance des appareils